凍干機(jī)凍干一般要用多久
最近一段時(shí)間,很多凍干機(jī)客戶(hù)和準(zhǔn)備想買(mǎi)凍干機(jī)的朋友都想知道一個(gè)比較重要的問(wèn)題,那就是凍干機(jī)一般凍干時(shí)間是多少?那么讓大昌凍干的小編告訴各位:有的是凍干時(shí)間為24小時(shí),還有的是三十幾個(gè)小時(shí)。為什么呢?
因?yàn)閮龈蓹C(jī)的整個(gè)凍干過(guò)程都是在真空低溫低壓環(huán)境下進(jìn)行,能有效的保留凍干產(chǎn)品的熱敏性成分。凍干過(guò)程是一個(gè)由低溫逐漸緩慢升溫的過(guò)程,如果升溫過(guò)快、溫度過(guò)高,容易導(dǎo)致最終凍干產(chǎn)品外觀崩塌、品相不佳,凍干過(guò)程分為:預(yù)凍、升華干燥、解析干燥等三個(gè)階段。
因此凍干一次一般需要24小時(shí)左右,具體凍干產(chǎn)品也有所不同,如果是結(jié)晶點(diǎn)低的生物制品,一般需要三十幾個(gè)小時(shí)。下面就為大家解答所有的疑惑。
一、凍干機(jī)的預(yù)凍過(guò)程
水溶液溫度降到一定時(shí),根據(jù)溶液共晶濃度,濃度淡溶液里開(kāi)始結(jié)冰,這個(gè)溫度就叫結(jié)冰點(diǎn)。一般來(lái)說(shuō)結(jié)冰點(diǎn)受濃度的支配與濃度一起下降。溶液溫度低于結(jié)冰點(diǎn)時(shí),溶液中的一部分會(huì)結(jié)晶析出,剩下的溶液濃度將會(huì)上升,就這樣結(jié)冰點(diǎn)下降,接著繼續(xù)冷卻,冰結(jié)晶隨著冷卻而增加,剩下的溶液濃度隨之而增大。可是溫度降到某一點(diǎn)時(shí)剩下的溶液就全部?jī)鼋Y(jié),這時(shí)的凍結(jié)物里混雜著冰晶體,這時(shí)的溫度就是共晶點(diǎn)。
溶液需過(guò)冷到冰點(diǎn)以后,其內(nèi)產(chǎn)生晶核以后,自由水才會(huì)開(kāi)始以冰的形式結(jié)晶,同時(shí)放出結(jié)晶熱使其溫度上升到冰點(diǎn),隨著晶體的生長(zhǎng),溶液濃度的增加,當(dāng)濃度達(dá)到共晶濃度,溫度下降到共晶點(diǎn)以下時(shí),溶液就會(huì)全部?jī)鼋Y(jié)。
凍干機(jī)的預(yù)凍過(guò)程就是將溶液中的自由水固化,賦予干后產(chǎn)品與干燥前相同的形態(tài),防止抽空干燥時(shí)起泡、濃縮和溶質(zhì)移動(dòng)等不可逆變化發(fā)生,盡量減少由溫度引起的物質(zhì)可溶性減少和生命特性的變化。
二、溶液的預(yù)凍方法
1、凍干箱內(nèi)預(yù)凍法
箱內(nèi)預(yù)凍法是直接把產(chǎn)品放置在凍干機(jī)內(nèi)的多層擱板上,由凍干機(jī)的冷凍機(jī)來(lái)進(jìn)行冷凍,大量的小瓶和安瓶進(jìn)行凍干時(shí)為了進(jìn)箱和出箱方便,一般把小瓶或安瓶分放在若干金屬盤(pán)內(nèi),再裝進(jìn)箱子,為了改善熱傳遞。有些金屬盤(pán)制成可抽活底式,進(jìn)箱時(shí)把底抽走,讓小瓶直接與凍干箱的金屬板接觸;對(duì)于不可抽底的盤(pán)子,要求盤(pán)底平整,以獲得產(chǎn)品的均一性。采用旋凍法的大血漿瓶要事先凍好后加上導(dǎo)熱用的金屬架后再進(jìn)箱進(jìn)行冷凍。
2、箱外預(yù)凍法
箱外預(yù)凍法有兩種方法:有些小型凍干機(jī)沒(méi)有進(jìn)行預(yù)凍產(chǎn)品的裝置,只能利用低溫冰箱或酒精加干冰來(lái)進(jìn)行預(yù)凍。另一種是專(zhuān)用的旋凍器,它可把大瓶的產(chǎn)品邊旋轉(zhuǎn)邊冷凍成殼狀結(jié)構(gòu),然后再進(jìn)入凍干箱內(nèi)。
三、升華干燥過(guò)程
在升溫的第一階段,制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過(guò)了其共晶點(diǎn),此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時(shí)融化的液體,對(duì)冰飽和,對(duì)溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,最后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。
在大量升華過(guò)程中,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對(duì)恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大,制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。此時(shí)90%以上的水分已除去,大量升華的過(guò)程至此已基本結(jié)束。為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。
剩余百分之幾的水分稱(chēng)殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過(guò)氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過(guò)某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的最高干燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。
通常我們?cè)诘诙A段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過(guò)。
四、解析干燥
解析干燥所需持續(xù)的時(shí)間應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)確定,以確保殘余水分含量達(dá)到預(yù)定值,一般制品殘余水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1%~ 4%。 一般估計(jì),可按一階段升華時(shí)間的 0.35~0.5 倍計(jì)算。在實(shí)際操作時(shí),可根據(jù)下述現(xiàn)象來(lái)判斷解析干燥結(jié)束的時(shí)間:
1、制品溫度與加熱擱板溫度基本趨于一致并保持一段時(shí)間;
2、干燥箱內(nèi)壓力與冷阱的壓力趨于一致并保持一段時(shí)間;
3、干燥箱壓力、冷阱溫度基本上恢復(fù)到設(shè)備空載時(shí)的 指標(biāo)并保持一段時(shí)間。凍干結(jié)束后, 往干燥箱內(nèi)放入無(wú)菌干燥空氣或純度為 99.99%的氮?dú)猓艢馑俣炔灰颂欤駝t會(huì)使箱內(nèi)真空度突然大幅度變化,形成一股湍流沖入容器內(nèi),使制品變成絮狀或粉末, 影響外觀。 然后立即移出制品在一個(gè)相對(duì)濕度為 10%~20%,不超過(guò)40%,溫度為20~25 ℃,塵埃顆粒在 400 個(gè)/cm3 以下的密閉環(huán)境中卸料,并在相同環(huán)境中進(jìn)行半成品的選別及包裝。
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